色譜常用檢測器的清洗方法！

色譜常用檢測器的清洗方法！

 在色譜操作過程中，檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進行工作，因而提出了如何清洗檢測器的問題。若沾污的物質(zhì)僅xian于高沸點成分，通?？蓪z檢器加熱至高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的檢定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗，這在沾污程度較輕時是有效的。

若以上方法都不能解決沾污問題，應(yīng)將鑒定器卸下進行較*的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。

一、熱導檢測器TCD的清洗

 將熱導檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱，將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上，將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊，確認有尾吹氣流，通過隔墊向檢測器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑，注射總量至少1mL，完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動10min以上，緩慢增加熱導池的溫度，使其比正常操作溫度高20℃～30℃，30min之后將溫度降低至正常值，并按照正常情況安裝色譜柱。

注意：不能向檢測器中注射鹵代溶劑!

對于柱流失、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導檢測器。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應(yīng)改變時，可以采用熱清洗，即通過加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物。

二、氫焰離子化檢測器FID的清洗

當沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上，從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。

當沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙(300-400#)打磨，再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯1：1)，也可以用超聲波清洗，后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。

 注意：勿用含鹵素的溶劑(如LV仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用，導致噪聲增加。

洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點火升高檢測室溫度，先在、120度保持數(shù)小時之后，再升至工作溫度。

三、電子捕獲檢測器ECD的清洗

電子捕獲檢測器中有放射源，通常為Ni63，因此要特別小心。

先拆開檢測器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。對H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ni63源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

四、氮磷檢測器(NPD)的清洗

氣相色譜儀NPD需要進行定期清洗，在大多數(shù)情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個部件。終將需要更換噴嘴，因此，強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。

經(jīng)過一段時間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并導致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應(yīng)該清洗檢測器。 

每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次)，密封環(huán)就可能無效導致基線不穩(wěn)。更換檢測器部件時一定要將檢測器溫度降低到室溫。 因為NPD沒有任何火焰，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴，但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用。清洗噴嘴記得用金屬絲，并且是清潔的，小心操作，千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部，也可以使用超聲波清洗噴嘴。