離子色譜的日常維護(hù)

離子色譜 (ion Chromatography)是高效液相色譜的一種，是分析離子的一種液相色譜方法。根據(jù)分離機(jī)理，離子色譜可分為高效離子交換色譜 (HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對(duì)色譜 (MPIC)。

　　離子色譜儀維護(hù)

　　1.1泵的維護(hù)

　　(1)防止固體顆粒對(duì)泵的損壞。任何固體微粒進(jìn)入泵體，包括塵?；蚱渌魏坞s質(zhì)都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，可采用 0.2 μm 或 0.45μm的過濾頭除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。過濾頭必須經(jīng)常更換，進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗。

　　(2)泵的工作壓力一定要適當(dāng)。泵的工作壓力不要超過規(guī)定的至高壓力，否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形，產(chǎn)生漏液。剛開機(jī)時(shí)，盡量避免直接將流速提高至流速，可采取緩慢提高流速的方法，如泵流速需設(shè)置為1.0 mL/min，在開機(jī)時(shí)可將流速設(shè)為0.2 mL/min，待壓力穩(wěn)定后再調(diào)為 0.4mL/min，依次將流速逐步加大至流速，避免因柱壓迅速升高而損壞色譜柱和泵體。

　　同時(shí)，要關(guān)注流動(dòng)相的體積，在離子色譜運(yùn)行中，一定要保證足夠的流動(dòng)相，否則若過濾頭未*浸沒在溶液中，會(huì)在管路中產(chǎn)生氣泡，一旦氣泡進(jìn)入色譜柱及很難將氣泡趕出，會(huì)對(duì)儀器的定性和定量分析產(chǎn)生很大影響，當(dāng)溶液吸干后，空泵運(yùn)轉(zhuǎn)會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)或缸體，終產(chǎn)生漏液。

　　(3)長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)前要沖洗。當(dāng)需要停機(jī)很長(zhǎng)時(shí)間時(shí)，需要在關(guān)機(jī)前用去離子水代替流動(dòng)相，將整個(gè)系統(tǒng)清洗 20～30 min，保證泵體不會(huì)堵塞。

　　1.2色譜柱的維護(hù)

　　離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成，并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此，對(duì)離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。

　　(1)接色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的，因此，接色譜柱前，一定要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈，避免造成色譜柱堵塞。

　　(2)確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理，去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。

　　(3)確保色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品，還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?若分析柱長(zhǎng)期不使用，要參照色譜柱保存辦法，在沖洗干凈后，對(duì)陰離子柱要通入一定濃度的堿(對(duì)陽(yáng)離子柱要通入一定濃度的酸)，并將色譜柱取下兩端密封保存。

　　(4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡，如果有，需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上，防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹脂顆粒很小，氣泡進(jìn)入后將影響樹脂和樣品中離子的交換，同時(shí)氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。

　　1.3電化學(xué)抑制器的維護(hù)

　　抑制器可以視為離子色譜的關(guān)鍵部件，它在整個(gè)離子色譜系統(tǒng)中起化學(xué)放大作用，在降低背景電導(dǎo)率率的同時(shí)，提高樣品的電導(dǎo)率。

　　(1)避免在停留狀態(tài)下開啟抑制電流。在開啟抑制電流前，一定要確保有流動(dòng)相流過抑制器。實(shí)際操作中，必須要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出時(shí)，方可開啟抑制電流，防止過熱和燒干抑制器，引起抑制器中離子交換膜的損傷。

　　(2)確保抑制器用前活化。對(duì)新買的和長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器，在使用前應(yīng)讓抑制器充分水化20min，然后再使用。另外，在保存抑制器時(shí)，要注入一定量的酸或堿(陰離子抑制器注入酸，陽(yáng)離子抑制器注入堿)，保護(hù)膜不干燥，延長(zhǎng)使用壽命。

　　(3)確保抑制器的工作壓力。電化學(xué)抑制器是由離子交換膜材料制備而成的，過高的壓力會(huì)使膜穿透，從而損壞抑制器。