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鋼材微結(jié)構(gòu)的目視和化學(xué)分析 | 快速評(píng)定鋼質(zhì)量
本文介紹了使用結(jié)合光學(xué)顯微鏡和激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀（LIBS）的二合一解決方案對(duì)鋼材非金屬夾雜物（NMI）進(jìn)行同步視覺和化學(xué)分析的方法。
鋼是一種在多行業(yè)廣泛應(yīng)用的材料。典型的應(yīng)用領(lǐng)域包括交通（汽車、航空和鐵路）、建筑和船舶建造以及能源（油氣管道）。在部分高要求應(yīng)用中，使用創(chuàng)新鋼合金以及鋼材回收再利用的普及度正在不斷上升。鋼材的質(zhì)量主要取決于其成分和微結(jié)構(gòu)（夾雜物、晶粒、沉淀物和其它相）。
國際、區(qū)域和組織標(biāo)準(zhǔn)的要求越來越嚴(yán)格，因此，金相分析對(duì)于依照上述要求評(píng)估鋼質(zhì)量十分重要。如果相關(guān)人員能獲得鋼材的微結(jié)構(gòu)、形態(tài)和成分?jǐn)?shù)據(jù)，便可以在檢驗(yàn)、質(zhì)量控制和失效分析中更加自信、快速地做出決策。使用二合一解決方案，不僅能精確、可靠地分析鋼材微結(jié)構(gòu)，還能有效縮減成本和時(shí)間。
簡 介
鋼是當(dāng)今世界上重要的金屬合金材料之一。因此，鋼合金生產(chǎn)是全球工業(yè)基礎(chǔ)設(shè)施中的重要組成部分。目前合金鋼的種類已經(jīng)超過2,500種，它們具備眾多不同的屬性，而且隨著產(chǎn)品和應(yīng)用的要求逐漸升高，更多新等級(jí)的鋼產(chǎn)品正在源源不斷地開發(fā)中。
鋼材生產(chǎn)涉及多個(gè)步驟：從巖石中提取鐵礦石、熔煉鐵礦獲得原料生鐵、使用氧氣轉(zhuǎn)爐工藝將富碳生鐵轉(zhuǎn)化為鋼[1,2]。很多年前，人們便知道鋼材微結(jié)構(gòu)（夾雜物、晶粒、沉淀物和其它相）對(duì)合金屬性和質(zhì)量的影響巨大[1,3-6]。為保持在全球市場的競爭力，鋼材生產(chǎn)商必須通過材料分析準(zhǔn)確評(píng)估鋼材質(zhì)量。對(duì)于很多產(chǎn)品和應(yīng)用（如新合金、車輛、建筑、船舶、管道和回收再利用）而言，了解鋼材的質(zhì)量都非常重要。
通常人們會(huì)使用配置精密分析軟件的光學(xué)顯微鏡成像對(duì)鋼材夾雜物進(jìn)行分類，分類標(biāo)準(zhǔn)包括尺寸、顏色/光澤、形狀和結(jié)構(gòu)等一系列標(biāo)準(zhǔn)特性（參見圖1）[3,5-6]。除此之外，各種成分（如氧化物、硫化物、硅酸鹽和氮化物）的含量也非常重要。而且按全球工業(yè)材料規(guī)定要求，生產(chǎn)商必須快速提供他們鋼合金的屬性和規(guī)格參數(shù)等數(shù)據(jù)，以便對(duì)照相關(guān)區(qū)域和國際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。
圖1：ISO 4967 鋼夾雜物評(píng)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)
鋼材質(zhì)量：非金屬夾雜物（NMI）分析
合金生產(chǎn)和失效分析中通常根據(jù)鋼材非金屬夾雜物分析評(píng)估質(zhì)量。以前，常用方法是人工比對(duì)圖像與標(biāo)準(zhǔn)圖表的差異，以此來評(píng)定NMI的等級(jí)。這種方法不僅耗時(shí)，而且評(píng)級(jí)結(jié)果主要取決于用戶的主觀判斷。今天，拋光鋼的視覺檢驗(yàn)通過顯微鏡系統(tǒng)執(zhí)行，顯微鏡上配置的圖像分析軟件會(huì)自動(dòng)掃描樣本、檢測定義的夾雜物、顯示原始數(shù)據(jù)，并按照國家和國際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)夾雜物進(jìn)行評(píng)級(jí)[3,5-6]。如果要讓鋼材質(zhì)量的評(píng)估結(jié)論更加可靠，還可以同時(shí)參考微結(jié)構(gòu)圖像和成分?jǐn)?shù)據(jù)。然而，元素/化學(xué)分析方法（如X射線能量色散譜（EDS））需要使用掃描電子顯微鏡（SEM），不僅耗時(shí)而且成本高昂[7,8]。
二合一解決方案
大多數(shù)情況下，即使時(shí)間和預(yù)算有限，在基于夾雜物（圖1）的鋼材質(zhì)量評(píng)級(jí)中，精準(zhǔn)、可靠的數(shù)據(jù)對(duì)于快速、自信的決策至關(guān)重要。二合一解決方案可以在一臺(tái)儀器中生成精準(zhǔn)、可靠的視覺和化學(xué)分析結(jié)論[7,9]。對(duì)鋼材執(zhí)行NMI分析時(shí)，相比SEM/EDS，這種方法所需的樣本制備量更少，無需在系統(tǒng)間轉(zhuǎn)移樣本，而且可以在空氣條件下分析樣本，因此可以有效節(jié)省時(shí)間和成本。
本報(bào)告介紹了一種類似的解決方案，即徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS材料分析系統(tǒng)和鋼鐵專家軟件。它結(jié)合了光學(xué)顯微鏡（視覺分析）、激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀 LIBS [1-2,8]（化學(xué)分析）和專用于鋼材評(píng)級(jí)NMI的軟件[3]，包括與ASTM E45、ISO 4967、DIN 50602和GB/T 10561-2005等現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)[3,5-6]進(jìn)行對(duì)比。用于分析鋼材的二合一解決方案具備以下優(yōu)勢。
鋼材NMI分析
視覺分析
專用軟件可用于對(duì)鋼合金中不同類型的夾雜物進(jìn)行評(píng)級(jí)。通常通過灰度值/顏色、尺寸、形狀和幾何排列對(duì)夾雜物進(jìn)行評(píng)級(jí)，同時(shí)也可以確定成分。下方表1中列出了大多數(shù)夾雜物的屬性。軟件會(huì)根據(jù)不同夾雜物的含量和尺寸，為鋼材樣本生成一個(gè)質(zhì)量評(píng)級(jí)。圖2中顯示了一個(gè)使用鋼鐵專家軟件對(duì)夾雜物執(zhí)行的評(píng)級(jí)示例。
表1：鋼材中的常見非金屬夾雜物及其基本屬性概覽。
圖2：使用鋼鐵專家軟件對(duì)鋼夾雜物執(zhí)行的評(píng)級(jí)。A)檢測夾雜物，和B)根據(jù)形狀和灰度值/顏色進(jìn)行分類。軟件通過與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比評(píng)定夾雜物等級(jí)。
化學(xué)/元素分析
視覺分類完成后，一般還有其他分析環(huán)節(jié)。不同的夾雜物在顏色或灰度上可能非常接近，但成分卻存在較大差異。氧化物夾雜物一般為黑色或深灰色，可由鐵（Fe）、錳(Mn）、鋁（Al）[鋁酸鹽]、鈣（Ca）、鉻（Cr）、硅（Si）[硅酸鹽]和其他元素組成[3,5-6]。
硫化物夾雜物呈淺灰色，由鐵（Fe）、錳（Mn）、鈣（Ca）、鎂（Mg）等元素組成[3,5-6]。
氮化物夾雜物可以有多種顏色，由鈦（Ti）、鋁（Al）、碳（C）、氧（O）等元素組成[3,5-6]。例如，氮化鈦（TiN）夾雜物呈黃粉紅色，含有少量氧，但隨著氧的增加會(huì)變?yōu)辄S橙色[3,10,11]。
氧和碳的含量增加后，氮化鈦夾雜物變成深藍(lán)色或黑色 [11]。成分?jǐn)?shù)據(jù)有助于理解鋼材生產(chǎn)過程的結(jié)果，以及確定最終的鋼材質(zhì)量。
獲取成分信息需要借助其他的分析技術(shù)，如制備更多樣本、儀器間的樣本轉(zhuǎn)移以及目標(biāo)區(qū)域的重新定位。因此，結(jié)果更為復(fù)雜，工作流程也更冗長。
結(jié) 果
使用徠卡顯微系統(tǒng)的二合一解決方案，可以同步執(zhí)行鋼材夾雜物的視覺分析和化學(xué)分析。使用LIBS可快速分析鋼材夾雜物的圖像及其成分，如圖3所示。
圖3介紹了如何結(jié)合視覺分析和化學(xué)分析，簡單、直接地分析NMI（顯微鏡和LIBS）的方法。圖3A展示了尺寸超過激光束尺寸的夾雜物。通過基礎(chǔ)分析可使用波譜數(shù)據(jù)庫直接揭示它的成分。在當(dāng)前示例中，鈣和鋁是主要的NMI成分。借助視覺檢驗(yàn)提供的信息，可確定夾雜物為鈣鋁氧化物。圖3B和3C中可看到細(xì)小的NMI，通過對(duì)比它們的LIBS波譜與鋼材基質(zhì)的波譜，可對(duì)其進(jìn)行分析。特性元素信號(hào)的差異顯示了NMI的化學(xué)成分。圖3B中看到的線狀?yuàn)A雜物主要為錳。
圖3C中細(xì)小的橙色夾雜物包含鈦。
圖3：使用DM6 M LIBS系統(tǒng)檢驗(yàn)鋼中的夾雜物，可在單次分析中同時(shí)獲得圖像和成分?jǐn)?shù)據(jù)。A)大球狀（氧化物，紅色光譜）夾雜物的LIBS光譜與鋁（綠色）和鈣（藍(lán)色）參照光譜的對(duì)比；B)對(duì)齊的線狀?yuàn)A雜物的LIBS光譜（紅色）與鋼材基質(zhì)光譜（藍(lán)色）的對(duì)比。相比參照光譜（綠色），夾雜物光譜中上升的信號(hào)為錳。C)較小的橙色夾雜物的光譜（碳氮化物，紅色），鋼材基質(zhì)（藍(lán)色）和鈦（綠色）。光譜對(duì)比可清楚顯示鈦是小夾雜物的主要成分。
Leica
概述和結(jié)論 ?
本報(bào)告介紹了在分析鋼材微結(jié)構(gòu)（夾雜物和金屬間化合物顆粒）的工作流中，結(jié)合光學(xué)顯微鏡和激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀（LIBS）的二合一解決方案的優(yōu)勢。
鋼材夾雜物分析在鋼材質(zhì)量評(píng)估中發(fā)揮著重要的作用，常用于在生產(chǎn)和失效分析中進(jìn)行質(zhì)量控制。通常用在這種分析的時(shí)間和預(yù)算都是有限的，但獲得可靠結(jié)果和保障鋼材質(zhì)量始終是關(guān)鍵目標(biāo)。
使用二合一解決方案，即可在一臺(tái)儀器的鋼材夾雜物分析中同時(shí)執(zhí)行視覺和化學(xué)分析。徠卡顯微系統(tǒng)的 LAS X 鋼鐵專家軟件，它便是這種二合一解決方案的一款代表之作。
它可以在一臺(tái)儀器中執(zhí)行精確、快速的視覺和化學(xué)分析，還可以簡化樣本制備，而且無需轉(zhuǎn)移樣本，樣本也無需處于真空環(huán)境下。用戶可以利用這些優(yōu)勢，更加快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)地分析鋼材夾雜物。
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